不同冶炼样品测光光谱仪实验室光学仪器测光系统 应包括全自动精密转换检测器、积分器、电压测量单元和提供时序的开关电路装置。为了使测光系统工作稳定,停机后再重新开机,一般应保证通电时间不小于8h。 标准样品和再校准样品 标准样品:是绘制校准曲线所需的有证参比物质,实验所选用的标准样品中各分析元素含量须有适当的梯度。 再校准样品:是用来对仪器进行标准化的两个样品,要求这两个样品的化学成分非常均匀,且被校准元素的含量分别是每个元素校准曲线上、下限附近的含量。它们可从标准样品中选取,也可专门冶炼。 控制样品:是指冶炼过程和化学成分都与分析样品近似的自制标准样品。 试验条件 安装光谱仪的实验室应防震、洁净;室内温度应保持在20℃~30℃,而在同一个再校准周期内,室内温度变化应不超过5℃;室内相对湿度应小于80%;室内电源的电压波动应小于lo%,频率变化应小于2%。 试验过程 ***/步,根据样品的种类和化学成分选择标准样品、再校准样品和控制样品;第二步,根据样品的种类和化学成分选择内标线和分析线;第三步,设定和校准全自动精密发射光谱仪;第四步,先放上一个不分析的样品,激发2~5次,使仪器处于稳定工作状态;第五步,在所选定的工作条件下,激发一系列标准样品(每个样品至少激发3次),然后以每个待测元素的相对强度平均值和标准样品中该元素的浓度值绘制校准曲线;第六步,用再校准样品对仪器进行校准;校准的时间间隔应根据仪器的稳定性而定;第七步,在所选定的工作条件下激发标准样品和分析样品;每个样品至少激发2~3次,取平均值;如果两次激发结果之间的差值超过精密度的规定值,则须重新分析;第八步,根据分析线对的相对强度,从校准曲线上求出样品中分析元素的含量,要求待测元素的分析结果处于校准曲线所用的一系列标准样品的含量范围内。第九步,计算精密度:如果两个独立测试结果之间的差值超过精密度函数式计算出的重复性或再现性数值,不管测试结果是同一实验室分析的,还是不同实验室分析的,则认为这两个结果可疑。
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