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用立体硬度计研究样品以确定多晶颗粒的百分比 |
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用立体硬度计研究样品以确定多晶颗粒的百分比 先用立体硬度计研究样品以确定多晶颗粒的百分比,并加以描述,然后取大约5克样品放在浓盐酸中煮沸10分钟,用蒸馏水冲洗干净,如果有必要除去氧化铁,在氛化亚锡溶液中煮沸20分钟。有机质碎片可以在用1.5克重铬酸钾和1.5克高锰酸钾溶于15毫升浓硫酸而制备成强的氧化溶液中除去然后再用蒸馏水洗净并完全烘干。不要用超声波处理样品,因为它会损害样品的表面 从每个样品中任意选择约15-20个颗粒用于扫描电镜观察,通常为研究一种样品的变异性,用15个颗粒就足够了。厂家供应的金属样品座应包上双面胶带,然后把颗粒放在上面,好排成一列。或者可以选用导电银胶,在没有干以前就把颗粒压进去。我们发现双面胶带比用导电胶更易使用,而且完全符合我们的要求,但是在放好胶带后,要在样品座的边缘处涂上导电胶,以使它的导电性更好。 然后,把样品座放入安装有偏心旋转台的标准真空镀膜机内在旋转的时候,把一种重金属或碳蒸发到样品座上去,我们或用金、铂一把或用碳,这样似乎可得到好的分辨率。制备好的颗粒就可以用扫描电镜观察了。
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